quarta-feira, 1 de abril de 2009

Dstilação por arraste de vapor. Extração do óleo de cravo

DESTILAÇÃO POR ARRASTE DE VAPOR
EXTRAÇÃO DO ÓLEO DE CRAVO
INTRODUÇÃO
As essências ou aromas das plantas devem-se principalmente aos óleos essenciais. Os óleos essenciais são usados, principalmente por seus aromas agradáveis, em perfumes, incenso, temperos e como agentes flavorizantes em alimentos. Alguns óleos essenciais são também conhecidos por sua ação antibacteriana e antifúngica.Outros são usados na medicina, como a cânfora e o eucalipto. Além dos ésteres, os óleos essenciais são compostos por uma mistura complexa de hidrocarbonetos, álcoois e compostos carbonílicos, geralmente pertencentes a um
grupo de produtos naturais chamados terpenos. Muitos componentes dos óleos essenciais são substâncias de alto ponto de ebulição e podem ser isolados através de destilação por arraste a vapor.
A destilação por arraste de vapor é uma destilação de misturas imiscíveis de compostos orgânicos e água (vapor). Misturas imiscíveis não se comportam como soluções. Os componentes de uma mistura imiscível "fervem" a temperaturas menores do que os pontos de ebulição dos componentes individuais. Assim, uma mistura de compostos de alto ponto de ebulição e água pode ser destilada à temperatura menor que 100°C, que é o ponto de ebulição da água.
O princípio da destilação à vapor baseia-se no fato de que a pressão total de vapor de uma mistura de líquidos imiscíveis é igual a soma da pressão de vapor dos componentes puros individuais. A pressão total de vapor da mistura torna-se igual a pressão atmosférica (e a mistura ferve) numa temperatura menor que o ponto de ebulição de qualquer um dos componentes.
Para dois líquidos imiscíveis A e B:
Ptotal = Po
A + Po
B
onde Po
Ae Po
B são as pressões de vapor dos componentes puros.
Note que este comportamento é diferente daquele observado para líquidos miscíveis, onde a pressão total de vapor é a soma das pressões de vapor parciais dos componentes.
Para dois líquidos miscíveis A e B:
Ptotal= XA Po
A + XB Po
B
onde XAPo
Ae XBPo
B correspondem às pressões parciais de vapor.
A destilação por arraste a vapor pode ser utilizada nos seguintes casos:
1. Quando se deseja separar ou purificar uma substância cujo ponto de ebulição é alto e/ou apresente risco de decomposição;
2. Para separar ou purificar substâncias contaminadas com impurezas resinosas;
3. Para retirar solventes com elevado ponto de ebulição, quando em solução existe uma
substância não volátil;
4. Para separar substâncias pouco miscíveis em água cuja pressão de vapor seja próxima a da água a 100°C, o que é muito importante para as substâncias que se decompõem nestas temperaturas.
Metodologia Neste experimento será isolado o eugenol (4-alil-2-metoxifenol) do óleo de cravo (Eugenia caryophyllata), pela técnica de destilação por arraste a vapor. Uma vez obtido o eugenol, deve-se separá-lo da solução aquosa através de extrações descontínuas.
Destilação por arrastamento de vapor d’água:
Um balão provido de um tubo de vidro de 75cm de comprimento o qual se introduz
abaixo da superfície d’água, é o tubo de segurança.
É também um gerador de vapor. O vapor se faz passar pelo balão “B”, por meio de um
adaptador adequado. O balão está inclinado para evitar que a mistura que está destilando salte
sob o tubo de saída ou que seja arrastada mecanicamente ao condensador. O condensador tem à sua extremidade um recipiente, para receber o destilado.
Roteiro da experiência:
O sólido que vai ser destilado por arraste de vapor, é colocado com um pouco de água nobalão Se aquece a água do balão, quando começar a passar vapor , se aquece
em temperatura branda o balão para evitar a condensação de vapor d’água (não se deve aquecer muito este pois poderá haver refluxo). Para interromper a destilação, basta suprir o aquecimento.
Procedimento:
- Colocar 30g de cravo com 100mL de água deionizada no balão intermediário de
500mL de capacidade;
- Aquecer o balão gerador de vapor de 500mL que contém 300mL de água
deionizada até a fervura. Quando a água ferver, conectar ao balão intermediário. A
partir deste momento, aquecer também o balão intermediário em fogo baixo. O balão
gerador de vapor tem uma vara de vidro de segurança para equalizar a pressão do
sistema;
- Destilar por 1,5h a partir da primeira gota de destilado.
- Preste atenção quanto a vedação do sistema, evitando eventuais fugas de vapor;
- O destilado conterá parte de óleo sobrenadante à água e parte disperso na água;
- Guardar a mistura ao abrigo da luz para completar a extração do óleo

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